Evaluación del acero al carbono P-110 en tuberías de pozos de producción.

Tabla de Contenidos

Autor. Ph.D. Yolanda Reyes. 01 diciembre 2021.

El presente trabajo tiene como objetivo estudiar el comportamiento del acero al carbono P-110, a condiciones de temperatura y presión parcial de CO2 de fondo de pozo de producción, para determinar las condiciones operacionales bajo las cuales este acero puede ser usado con y sin un inhibidor. Los ensayos de laboratorio se realizaron en una autoclave estática con agitación, a temperatura y presión parcial de CO2 en el intervalo de 50 a 200 oC y de 10 a 300 psi, respectivamente, con la finalidad de simular en lo posible las condiciones reales de operación de un pozo de producción de crudo. Las velocidades de corrosión se determinaron mediante curvas potenciodinámicas y polarización lineal. Los resultados indican que para aceros P-110 la velocidad de corrosión disminuye cuando la temperatura aumenta por encima de 150 oC y el inhibidor se degrada a esta temperatura, perdiendo su efectividad en el control de la corrosión por CO2. El comportamiento cinético para este acero, ha sido explicado en función de la morfología de los productos de corrosión y su composición química mediante análisis de: Microscopia Electrónica de Barrido (SEM) y Espectroscopia por Difracción de Rayos X (EDX).

Palabras claves: Corrosión, Inhibidor, Dióxido de carbono, Sarta de producción, Acero al carbono, Autoclave.

Introducción

La corrosión de acero al carbono por dióxido de carbono (CO2) y su preservación es de gran importancia en la industria petrolera particularmente en estos momentos, debido a la explotación de pozos cada vez más profundos, con altos contenidos de gases agresivos. Los elementos corrosivos presentes en los pozos contribuyen a la corrosión de la sarta de producción causando problemas de rentabilidad, perdida de material y de seguridad.

La corrosión por CO2 se origina cuando el dióxido de carbono se disuelve en el agua formando   el ácido carbónico (H2CO3); el cual, al entrar en contacto con la tubería, reacciona con el hierro del metal para formar los carbonatos de hierro (FeCO3). Estos productos pueden ser compactos y protegen la superficie contra la corrosión [1], esta estabilidad depende principalmente de la temperatura, de la presión parcial de CO2, las condiciones de flujo, y las características del acero [2-4], los cuales afectan el grado de protección de la capa de pasivación.

Una regla generalmente utilizada en la industria petrolera lo constituye el predecir la corrosividad de los aceros al carbono (comúnmente usados en la completación de pozos de producción) a partir de los valores de la presión parcial de CO2 [4,5,6].

La corrosión por CO2 para los aceros al carbono; según Ikeda y Dunlop [7-8], se manifiesta principalmente bajo dos formas: corrosión uniforme caracterizada por una pérdida uniforme del material y es función de la presión parcial de CO2, temperatura, composición del agua y del metal considerado. Corrosión localizada; la cual, se presenta bajo la forma de cráteres, y es función del régimen del flujo, de la presencia de H2S, O2 y CO2, y de los esfuerzos mecánicos a los cuales es sometido el acero.

Los estudios realizados por Murata e Ikeda [7,9,10], sobre los factores que controlan el proceso de corrosión por CO2 de los aceros al carbono, su mecanismo y prevención; mostraron que a medida que aumenta la temperatura por encima de los 60 oC y a presión de 30 psi, la velocidad de corrosión empieza a disminuir debido a la formación de una capa de productos de corrosión.

Uno de los aspectos más importantes a considerar para explicar la disminución de la velocidad de corrosión de los aceros al carbono es la formación y estabilidad de la capa de carbonato de hierro (FeCO3), con un aumento de la temperatura de 80 oC a 150 oC [7,10,11,12].

A temperaturas mayores de 60 oC, el mecanismo controlante del proceso es la transferencia de masa a través de la capa de carbonato de hierro [FeCO3] [7,10, 12,13]. En esta literatura se presentan los modelos que intentan explicar el mecanismo de protección de los aceros al carbono.

Otro factor que influye en la velocidad de corrosión   por   CO2; según Burke, y Hausler [12,14], es la permeabilidad de la capa de FeCO3; la cual, es función del espesor, de su disolución intrínseca, y depende de varios factores para temperaturas comprendidas entre 60 y 200 oC disminuyendo con el aumento de la temperatura, concentración de los bicarbonatos HCO3y presión parcial del CO2, y aumentando con el mecanismo de la concentración del ión Ca++.

Entre las opciones para el control de la corrosión por CO2, se destacan el uso de inhibidores de corrosión, recubrimientos metálicos y no metálicos, reemplazo de aceros al carbono por aceros aleados resistentes a este tipo de corrosión, utilización simultánea de inhibidores de corrosión y revestimientos no metílicos. Sin embargo, aún no se ha logrado establecer una técnica apropiada que permita a la industria petrolera decidir con anticipación, los métodos de control de corrosión a aplicar en un nuevo pozo, el método más económico hasta ahora es el uso de materiales de acero al carbono con aplicación de inhibidores de corrosión. Con respecto al reemplazo de tuberías de acero al carbono por aceros aleados, es necesario conocer las condiciones a las cuales estarán expuesto este tipo de aceros especiales.

Antes de seleccionar un inhibidor de corrosión debe conocerse en detalle el problema de corrosión que se enfrenta: tipo de severidad, el lugar donde está ocurriendo (fondo de pozo, tubería de pozo, tuberías de flujo superficiales, etc.). También es importante conocer las condiciones operacionales del pozo tales como: presión, temperatura, velocidad del fluido, naturaleza del fluido, contenido de CO2 y H2S. La selección también se puede realizar en base a técnicas desarrolladas en el laboratorio. En estudios realizados por Ghappell [1 5], se sugiere que la mayoría de los inhibidores son efectivos a 67oC y conforme va aumentando la temperatura se dispone de menos inhibidores estables a temperaturas mayores a 150 oC; por lo tanto, antes de seleccionar un inhibidor, es muy importante conocer la temperatura del sitio donde va estar expuesto.

Metodología Experimental

Para evaluar el comportamiento del acero al carbono P110, y el inhibidor a base de amina en ambientes contaminados con CO2, se determinaron las velocidades de corrosión por técnicas electroquímicas, bajo diferentes condiciones de presión parcial de CO2, temperatura y tiempo de exposición. Adicionalmente se especificó la composición química, propiedades mecánicas y la microestructura del material en estudio. El material está constituido por acero al carbono P-110 comúnmente utilizado en la completación de pozos. El electrodo de trabajo (ET) y los cupones de ensayos se fabricaron a partir de este tipo de acero y fueron desbastados y pulidos en el laboratorio con lija de carburo de silicio No 180 a 600. El ET está constituido por una barra cilíndrica de acero P-110, con un área circular de exposición de 0,8 cm de diámetro, acoplado a un dispositivo metálico que permite el contacto eléctrico; un electrodo auxiliar (EA) de platino y un electrodo de referencia (ER) de plata/cloruro de plata. Como medio corrosivo se utilizó solución de NaCl al 3% con y sin inhibidor, la cual fue preparada con agua destilada y con reactivos de grado analítico. El inhibidor es del tipo orgánico formado por una cadena de hidrocarburo y una base de tipo amina como componente activo.

Una vez que se hace el montaje electroquímico de los tres electrodos, se procede a sellar el autoclave Parr (Hastelloy C), el cual fue diseñado para trabajar con una capacidad máxima de 2 litros y una presión máxima de 3000 psi, la solución de ensayo contenida en el autoclave (NaCl 3%) se purga con nitrógeno durante 1 hora, para remover trazas de aire presentes y evitar problemas de corrosión por oxígeno. A continuación, la solución se satura con CO2 por un tiempo de 1 hora y la presión parcial de CO2, se ajusta cerca del valor final para iniciar el calentamiento.

Una vez que se ha  alcanzado las condiciones de ensayo, presión y temperatura (P,T),  se procede a efectuar medidas de velocidades de corrosión instantánea, mediante las técnicas de Resistencia a la Polarización lineal (RP) o Curvas Potenciodinámicas en un potenciostato PARC modelo 273. La técnica RP fue aplicada con una velocidad de barrido de 0,1 mV/s en un intervalo de ± 10mv con respecto al potencial de corrosión del acero en estudio. Las curvas potenciodinámicas fueron realizada en un intervalo de ± 250 mV respecto al potencial de corrosión del acero, con una velocidad de barrido 0,1 mV/s, determinando así las pendientes anódicas y catódicas de Tafel (βa, βc) a las condiciones de trabajo.

Se realizaron ensayos en condiciones dinámicas para determinar la estabilidad de la capa de productos de corrosión, formadas sobre la superficie del metal. Los mismos se llevaron a cabo en un autoclave estático con agitación, modelo Cortest. Primeramente, se burbujeó con CO2 por 1 hora, luego se establecen las condiciones de ensayo: presión 300 psi y temperaturas de 50, 120 y 150oC para cada ensayo y a 250 rpm. Estas mismas condiciones se establecen para un sistema inhibido y no inhibido por espacio de 24 horas. A las muestras se les practicaron análisis por SEM, y EDX para observar la estructura cristalina de las capas y la composición de las mismas.

Análisis y discusión de resultados

En la tabla 1 y figura 1, se presentan la composición química, las propiedades mecánicas y la microestructura del acero al carbono P-110, respectivamente. Este acero cumple con los requerimientos establecidos en las normas API 5A y 5AC [16], es decir un acero sin ningún tipo de microaleante y una microestructura martensita revenida.

TABLA 1. Composición química y propiedades mecánicas del acero al carbono P-110.

FIGURA 1. Microestructura del acero al carbono P-110 (Martensita revenida).

El inhibidor es del tipo orgánico altamente dispensable en crudo y en agua formado por ésteres y resinas oxialquiladas con sal acidoamina en solventes oxigenados de hidrocarburos mezclados [17]. Las aminas actúan como surfactantes y tienen la propiedad de cambiar la tensión superficial, neutralizar el medio ácido con aumento de pH. Estas características permiten recomendarlas para el control de la corrosión causada por CO2, H2S y O2. Este producto tiene aplicación en líneas de crudo y líneas de trasmisión de gas [17]. En pozos de producción al inyectarlo, a 1000 ppm en base al total del fluido circulante sobre toda la superficie del sistema, proporciona una protección óptima por largos periodos de exposición. También se puede realizar tratamientos continuos en una concentración de 10 a 25 ppm. En la Tabla 2, se presentan las propiedades físicas de este inhibidor, según especificaciones del fabricante.

TABLA 2. Propiedades físicas del inhibidor

En la figura 2, se muestran los resultados  obtenidos de la  velocidad  de corrosión  del acero P-110 en función de la presión parcial de dióxido de carbono (PpCO2) y la temperatura, en términos generales se observa un aumento de la velocidad de corrosión con el aumento de la PpCO2. En el intervalo entre 50- 100 oC, la velocidad de corrosión aumenta linealmente con el incremento de la presión parcial de CO2; mientras que, para valores de 100 y 125oC este efecto es más severo. El comportamiento lineal obedece a la siguiente ecuación.

log Vcorr = 1,93 + 0,30 log PpCO2  (1)

                                                          Vcorr (mpy),  PpCO2 (psi)

FIGURA 2. Efecto de la presión parcial de CO2 sobre la velocidad de corrosión para diferentes valores de T

A partir de 125 0 C se aprecia una disminución de la velocidad de corrosión (Vcorr) pero, a 200 psi se observa un aumento de la Vcorr. Ia ecuación anterior corresponde a la forma de una línea recta, cuya pendiente es 0,30, este valor no coincide con el reportado por De Waard and Milliams [18]. Ellos indicaron que el coeficiente de la presión parcial de CO2 es 0,67 para aceros de grado X-25 en una solución 0,1% NaCl. Sin embargo, este valor de 0,30, no debe sorprender debido a que este coeficiente depende del efecto catalítico de la superficie del acero por la hidrólisis de CO2 a H2CO3. El valor reportado por De Waard and Milliams es válido para presiones altas y 25 oC, la diferencia en ambos resultados puede ser causada por las diferentes condiciones de ensayo y el tipo de material.

La figura 3, muestra al comportamiento del material al incrementarse la temperatura de 50 a 200 oC, para diferentes valores de la presión parcial de CO2, En esta familia de curvas se pueden observar claramente un incremento de la Vcorr cuando la temperatura aumenta de 50 a 100 oC, igual al efecto indicado por Ikeda, Mukai y Ueda [17, 10]; donde se muestra que a 75oC, la corrosión examinada sobre la superficie es uniforme. A temperaturas comprendidas entre 100 y 125oC se observa corrosión localizada y a partir de este intervalo se obtiene una disminución de la Vcorr con la temperatura, alcanzándose valores de Vcorr bajos a 175 oC, esto es debido a que a medida que la temperatura aumenta, la solubilidad de CO2 en agua disminuye, favoreciendo la creación de productos insolubles que precipitan y se depositan sobre el metal, formando una capa protectora contra el medio corrosivo.

FIGURA 3. Velocidad de corrosión del del acero al carbono P-110 en función de la temperatura y la presión parcial de CO2.
 

Los valores obtenidos a temperaturas entre 50 y 80oC, corresponden a la corrosión tipo-1 [10], donde la disolución del hierro aumenta con la temperatura, debido posiblemente a que la capa de carbonato de hierro que se forma tiene poca adhesión sobre la superficie pasando a la solución. Entre 100 y 125oC la disolución anódica del hierro y la velocidad de corrosión alcanzan sus máximos valores, debido a la formación de los primeros cristales de carbonato de hierro (FeCO3) sobre la superficie del metal, creándose una capa heterogénea, de lento crecimiento y con características porosas. En este tipo de sistema se forman sitios anódicos (poros) y catódicos (depósitos), propiciándose de este modo corrosión localizada.

A partir de los 125oC hasta los 175 oC la velocidad de corrosión disminuye debido a la formación de una capa adherente y compacta. Esto se debe a que la nucleación de los cristales de carbonato es más rápida y uniforme, por lo que el proceso se considera controlado por la reacción catódica, cuyo paso más lento es la difusión de las especies reactantes a través de la capa protectora. Adicionalmente se observa que a medida que la presión parcial de CO2 aumenta se obtiene un desplazamiento de la curva hacia mayores valores de velocidad de corrosión en función de la temperatura.

Los resultados obtenidos, coinciden con los determinados por Ikeda [7,10], quien define tres zonas basadas en estudios realizados a temperaturas de 60 y 100oC, Sin embargo, este trabajo permite definir más claramente el intervalo entre las zonas antes señaladas debido a que se trabajó a temperaturas intermedias de 75 y 1250 C, lo que indica que la zona I se define entre temperaturas menores de 80C, la zona II entre 80 y por debajo de 150oC, quedando la inquietud en este caso de lo que ocurre a temperaturasentre 125 y 150 oC, y la zona III definida a temperaturas mayores de 150 oC.

En la Figura 4, se muestra la curva Arrhenius para los valores de la Figura 3, la presencia de una curvatura en esta gráfica sugiere la existencia de un mecanismo complejo; el cual, puede involucrar varias reacciones de disolución y difusión de las especies a través de una capa protectora; por lo tanto, la tasa global de corrosión puede aumentar o disminuir con la temperatura. En este caso los valores de energía de activación aparentemente son bajos, probablemente están siendo afectados por problemas difusionales. En esta gráfica el máximo de la curva corrobora los resultados obtenidos por Ikeda; los cuales, sugieren la formación de una capa de FeCO3 sobre la superficie que inhibe la reacción global de corrosión, de allí se obtiene una aparente energía de activación negativa (-Ea) a temperaturas mayores de 100 oC.

FIGURA 4. Curva de Arrhenius para un sistema no inhibido.

En la Figura 5, se observa el comportamiento continuo del inhibidor, a 50 ppm, PpCO2 de 300 psi y un aumento variable de temperatura, condiciones más drásticas que las de fondo de pozo. Se puede observar que este inhibidor tiene una eficiencia de más del 90% en un intervalo de temperatura de 50 hasta 125oC. A 150oC se observa un valor de eficiencia bastante bajo con respecto al estimado para 50 y 125 oC. Estos resultados coinciden con los estudios de estabilidad térmica [17], donde se comprobó que a 150oC ocurre un fenómeno de degradación térmica del inhibidor, formando productos insolubles que aceleran el proceso de corrosión.

FIGURA 5. Eficiencia del inhibidor en función de la temperatura a PpCO2 de 300 psi.

En la Figura 6, se muestra el efecto de la presión parcial de CO2 sobre la velocidad de corrosión en presencia del inhibidor en un intervalo de temperaturas de 50 a 175 oC. En esta grafica se observa un leve aumento de la velocidad de corrosión con la presión parcial de CO2, comparado con el obtenido en soluciones de NaCl sin inhibidor.

FIGURA 6. Efecto de la Presión parcial de CO2 sobre la Vcorr para un sistema Inhibido.

En la Figura 7, se aprecaia el comportamiento de los dos sistemas inhibido y no inhibido con respecto a la temperatura en función de la PpCO2, y se comprobó que el inhibidor tiene una eficiencia del 98 % para valores de temperaturas por debajo de 120 oC mientras que para temperaturas mayores de 150 oC y en particular para 175 oC se observa un aumento considerable de la velocidad de corrosión, esto se debe a la degradación térmica del inhibidor a esta temperatura; tal como, se demostró por los estudios de estabilidad térmica [17].

FIGURA 7. Efecto de la temperatura sobre la velocidad de corrosión para sistemas inhibido y no inhibido en función de presión parcial de CO2.

En la Figura 8, se grafica la ecuación de Arrhenius en función de la temperatura y la presión parcial de CO2. Observándose en todas las curvas un comportamiento similar y obedecen a la siguiente ecuación: 

Ln (Vcorr) = Ln 7.31- Ea/RT            (2)

Los valores de Ea están comprendidos entre 3.1 y 6.5 Kcal/mol, valores muy bajos de energía de activación; lo cual, indica que el mecanismo de reacción está controlado por difusión de las especies reactantes a través de la película de pasivación.

FIGURA 8. Curva de Arrhenius para un sistema inhibido.

En la Figura 9, se observa como la velocidad de corrosión disminuye bruscamente de 1800 a 4 mpy, en un periodo muy corto de 3 horas aproximadamente y a una presión parcial de CO2 de 300 psi. También se observa que a temperaturas entre 100 y 125 oC se alcanza un valor máximo de velocidad de corrosión por encima de 1300 mpy, en un periodo de tiempo corto, debido a la variación de la temperatura hasta alcanzar un valor constante a partir del cual la velocidad de corrosión comienza a disminuir con el tiempo, lográndose un valor constante de velocidad de corrosión de aproximadamente 40 mpy para 100 oC, y 20 mpy para 125 oC. Mientras que para 150 oC el valor máximo de velocidad de corrosión está muy por debajo del valor con respecto a 100 y 125 oC; esto tal vez, se debe a que la cinética de la reacción es acelerada a esta temperatura, favoreciendo así la formación de carbonatos de hierro a estas condiciones; por lo tanto, se supone que a 150 oC se forma una capa de carbonato de hierro bastante compacta y adherente que protege al metal del medio corrosivo.

FIGURA 9. Efecto del tiempo de exposición sobre la velocidad de corrosión a presión parcial de CO2 de 300 psi.

Análisis de los productos de corrosión

El análisis de los productos de corrosión formados sobre la superficie del acero al carbono se realizó mediante las técnicas de: Microscopia Electrónica de Barrido (SEM), Espectroscopia por Difracción de Rayos X (EDX):

En la Figura 10, se representan las estructuras microscópicas de la superficie del acero al carbono P-110, en un sistema no inhibido a 50, 120, y 150 OC y 300 psi.

En la Figura 10ª, se observa una estructura amorfa sin formación de cristales, posiblemente a 100 oC no se forman los carbonatos de hierro sobre la superficie metal [10]. En la Figura 10b, se observa claramente la etapa de formación de los carbonatos a 120 OC, lo que comprueba los trabajos desarrollados por Ikeda y colaboradores [10]; en el cual, proponen que la capa protectora de productos de corrosión se forma en una región cercana a los 100 oC. Como se observa en esta estructura los granos están en proceso de formación. En la Figura 10c, se observan cristales de carbonatos de hierro perfectamente formados; estos cristales, se encuentran muy unidos entre sí, creando una capa homogénea de productos de corrosión, los cuales de acuerdo a los resultados obtenidos mediante velocidades de corrosión a 150 oC protegen al metal del medio contra la corrosión por CO2.

FIGURA 10. Microestructuras de los productos de corrosión del acero al carbono P-110.
10a. Capa porosa a T<100oC, 10b. Formación de los cristales de carbonato de hierro a T < 120oC, 10c. Cristales de carbonato de hierro a 150 oC.

La Figura 11, se aprecian las formaciones sobre, el acero P-110, para un sistema inhibido.  En la Figura 11a, se observa una estructura diferente a la mostrada en la Figura 10a sometidas a las mismas condiciones de ensayo. Se supone que el inhibidor de acuerdo a su interacción con la superficie y a 50 oC modifica la estructura de la superficie metálica. Un análisis puntual por EDX (Figura 12a) a la muestra, determinó que estos productos corresponden a hierro y cloruros; sin embargo, no se pudo determinar presencia de N, componente principal del inhibidor porque el equipo tiene poca sensibilidad para detectar dicho elemento. La Figura 11b, muestra los cristales de productos de corrosión ya formados. Probablemente la presencia del inhibidor favoreció la formación de los mismos a temperaturas menores de 120 oC. En la Fig. 11c se observa una estructura cristalina diferente a la mostrada en la Figura 10c; a 150 oC, se aprecia la formación de pequeños cristales sobre la supuesta capa de carbonatos de hierro. Se puede sugerir que el inhibidor cambia la estructura química de los productos de óxidos al incorporarse en el interior de dicha capa de productos de corrosión [19], proveyendo una buena protección.

Los análisis de EDX (Figura. 12b), mostraron Fe puntual de los productos de corrosión.

FIGURA 11. SEM de los productos de corrosión del acero al carbono P-110 para un sistema inhibido.   
11a. Capa porosa a T<100oC, 11b. Cristales de carbonato de hierro capa homogénea muy adherente  a  T = 120 oC, 11c. Cristales de FeCO3 a T= 150 oC.
                      Figura 12. EDX de los productos de corrosión.

Conclusiones

  • El acero al carbono P-110 a condiciones de pozo, con altos contenidos de CO2 y NaCl al 3%, sólo pueden ser usados en intervalos de temperaturas comprendidos entre 125 y 175 oC.
  • A 150 0 C se forma una capa de carbonato de hierro, la cual es sumamente compacta, homogénea y muy adherente, permitiendo proteger al metal del medio corrosivo.
  • El efecto de la presión parcial de CO2 está influenciado por la temperatura. Para temperaturas menores de 125 0C un aumento de la PpC02 produce un incremento de la velocidad de corrosión; mientras que para temperaturas entre 125 y 175 oC la velocidad de corrosión disminuye con una mayor PpCO2.
  • A temperaturas mayores de 150oC el inhibidor se degrada, formado productos de degradación térmica sobre la superficie del metal, perdiendo su efectividad en el control de la corrosión por CO2.
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Acerca del Autor.

Ph.D, en Electroquímica y Corrosión, con más de 30 años de experiencia y un amplio y versátil conocimiento en Ciencias de la Corrosión y Tecnología Química a nivel Académico e Industrial. Asesor de planes de programas de mantenimiento en la industria en empresas petroleras, al frente de obras de servicios de limpiezas químicas y mecánicas de equipos tales como: calderas, tanques, intercambiadores de calor entre otros. leer mas

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